氣體吸附儀是利用重量法來研究材料的吸附性能的精密儀器。它可以自動(dòng)地、可靠地測(cè)量材料的重量變化、壓力和溫度,及在不同操作條件下的其他吸附、脫附的等溫、等壓曲線,評(píng)估過程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)。為了保證氣體吸附儀的使用效果,用戶在使用前需要熟悉其正確的操作方法,下面我們來仔細(xì)介紹一下。
一、確定載氣(H2/Ar)和處理氣是否連接好,干燥后的脫水阱連接好,打開綠色電源開關(guān);
二、取一小團(tuán)石英棉墊入石英管底部,將0.15g左右(根據(jù)催化劑的負(fù)載量而定)的催化劑裝入石英管中,將測(cè)量催化劑床層的熱電偶頂端接觸到催化劑,旋緊上下螺母;(注:催化劑不要太粉末)
三、催化劑預(yù)處理:
a.將反應(yīng)器連通的六通閥調(diào)到處理氣;
b.反應(yīng)尾氣的三通球閥選擇排空(防止預(yù)處理產(chǎn)生的氣體污染TCD);
c.選擇處理氣C或D,將C或D的壓力調(diào)節(jié)到0.1MPa左右;
d.調(diào)節(jié)處理氣的轉(zhuǎn)子流量計(jì)到所需流量;
e.用肥皂水檢驗(yàn)石英管的連接處是否漏氣,并觀察尾氣排空的出氣口是否正常;
f.設(shè)定好脫水處理的溫度和時(shí)間程序,并執(zhí)行程序;
g.脫水處理的程序走完后,打開爐膛吹掃氣進(jìn)行降溫直至室溫,此過程保持處理氣一直通著。
四、程序升溫還原:
a.待床層溫度降至室溫后,將反應(yīng)器連通的六通閥切換至載氣;
b.打開三通球閥,選擇載氣A或B,調(diào)節(jié)載氣入口壓力在0.2MPa左右;
c.打開載氣流速左上角綠色按鈕,設(shè)定載氣流速為30SCCM左右;
d.脫水阱四通球閥切換到“流入”;
e.反應(yīng)尾氣三通球閥選擇流入“TCD”;
f.觀察載氣的進(jìn)出口兩個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)是否都有流量,并觀察TCD尾氣是否鼓泡正常(注:兩個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)高度不一樣,因?yàn)閮蓚€(gè)壓差不一樣);
g.將管式爐溫控程序設(shè)定好,按照所需升溫速率升溫至目標(biāo)溫度(暫不運(yùn)行);
h.確保進(jìn)出TCD流量正常下,將TCD升溫至110℃;
i.待TCD溫度穩(wěn)定后,打開TCD電源,接通橋流,電流調(diào)到75mA左右;
j.以上條件穩(wěn)定后,打開伍豪軟件界面,點(diǎn)擊A通道運(yùn)行(可調(diào)解極性、衰減和基線);
k.等基線穩(wěn)定后,關(guān)閉A通道,運(yùn)行已設(shè)好的管式爐溫控程序,再立即同時(shí)打開A和B通道;
l.待管式爐溫控程序走完后,將TCD溫控調(diào)至0,關(guān)閉TCD電源,直到TCD溫度降至50℃以下再關(guān)閉載氣;
m.關(guān)閉氣體后,將TCD尾氣管拔出鼓泡水面,防止?fàn)t子降溫過程,熱脹冷縮導(dǎo)致管子倒吸水后進(jìn)入TCD。
五、觀察實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并處理數(shù)據(jù)。
以上就是氣體吸附儀的正確操作方法,用戶在使用前需要對(duì)其有一定的了解,尤其在使用細(xì)節(jié)上,這樣有利于提高我們自身的工作能力和后期操作水平。