膜進樣質譜儀已經(jīng)發(fā)展成為一種主流的常規(guī)分析測試儀器。它利用一種具有分離技術的儀器,作為質譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質譜儀,充分發(fā)揮質譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結構信息。廣泛用于地質學、礦物學、地球化學、醫(yī)學衛(wèi)生、食品化學、石油化工等領域以及空間技術和公安工作等分析方面。
1.故障現(xiàn)象:質譜儀的質量標尺無法校準
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質譜儀;
b.離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設在180~220℃;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;
d.發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設定為70eV。
2.故障現(xiàn)象:靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質譜儀;
b.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.離子源溫度過高或過低,導致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進人離子源的深度;
f.分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;
g.柱效降低,排除方法是更換柱子;
h.進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應為350~450V
j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。