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水分吸附儀的測(cè)試結(jié)果誤差如何解決?

更新時(shí)間:2022-09-30瀏覽:807次

   水分吸附儀采用鏡面冷凝露點(diǎn)技術(shù),速度快,在幾天內(nèi)即可采集到數(shù)百個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。隨機(jī)“全面水分分析軟件”功能強(qiáng)大。不僅可以用來(lái)生成水分吸附等溫線,預(yù)測(cè)使產(chǎn)品zui穩(wěn)定的水分活度,還可以用來(lái)顯示改變配方對(duì)產(chǎn)品水活度的影響,推算配方的zui終水活度。并可以計(jì)算針對(duì)特定保質(zhì)期的包裝要求。

 
  1.測(cè)試結(jié)果偏差較大,重復(fù)性不好可能原因及解決辦法:
 
  原因:測(cè)試環(huán)境不穩(wěn)定,滴定池連接處未能*密封,導(dǎo)致外部水份進(jìn)入。
 
  處理:檢查各連接部密封圈是否完好,螺母是否適當(dāng)旋緊,該換則換;
 
  原因:滴定池內(nèi)壁附有水份,在測(cè)定過(guò)程中不定期流入反應(yīng)液;
 
  處理:加入定量卡爾費(fèi)休試劑,使滴定池內(nèi)處于過(guò)滴狀態(tài),搖晃滴定池,使滴定池壁中水份被反應(yīng)掉,重新打空白(預(yù)滴定)后開(kāi)始分析;
 
  原因:樣品量太少,或者進(jìn)樣量稱(chēng)量及輸入不準(zhǔn)確。
 
  處理:1)確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間,最小不少于2mg;比如含量0.02%的樣品,樣品量應(yīng)在50g之間,最少不能少于10g。
 
  2)確保稱(chēng)量天平的準(zhǔn)確度,并仔細(xì)檢查進(jìn)樣量數(shù)據(jù)錄入是否正確;
 
  原因:機(jī)械結(jié)構(gòu)損壞,導(dǎo)致檢測(cè)不準(zhǔn)確。
 
  處理:使用本設(shè)備的“儀器檢定”功能,確定儀器是否正常;
 
  2.滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或滴定不到終點(diǎn),滴定池中顏色很深但仍然不到終點(diǎn)。
 
  原因:測(cè)試環(huán)境密封不好,外部水份持續(xù)進(jìn)入。
 
  處理:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中;
 
  原因:卡爾費(fèi)休試劑失效,或者滴定度過(guò)低;
 
  處理:更換卡爾費(fèi)體試劑,重新標(biāo)定滴定度;
 
  原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;
 
  處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應(yīng)立即到終點(diǎn)。如果不能終點(diǎn)或反應(yīng)遲緩,應(yīng)清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗;如有樣品粘附,應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗,洗后用純水沖洗干燥后再使用。
 
  原因:溶劑過(guò)多,溶劑會(huì)積累水份,溶劑PH值不對(duì);
 
  處理:更換溶劑,重新開(kāi)始滴定;使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi);
 
  原因:樣品與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng),持續(xù)生成水份;有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無(wú)終點(diǎn)。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水,導(dǎo)致沒(méi)有終點(diǎn)。
 
  處理:檢查樣品組分內(nèi)容,如有副反應(yīng)產(chǎn)生,需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測(cè)。
 
  原因:樣品加入滴定池后,導(dǎo)致滴定池中PH值變化,不利于檢測(cè)反應(yīng);
 
  處理:滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對(duì)樣品進(jìn)行中和,使PH值為5.5-8。
 
  原因:漂移過(guò)大,延遲時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致漂移值大于終點(diǎn)判定值;
 
  處理:檢查密封情況,縮短終點(diǎn)延遲時(shí)間;
 
  原因:樣品中含水量很高,加入樣品量過(guò)大;
 
  處理:減少樣品進(jìn)樣量,使每個(gè)樣品中含水量不超過(guò)10mg。

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